Ｅｘｐ．１２ 阿司匹靈的製備
本實驗欲以乙矸對柳酸行乙醯基化而製取阿司匹靈。
１､粗製阿司匹靈
(1) 取柳酸 1 克及乙矸 2 mL 置一乾淨乾燥的試管中。
（乙矸遇水則成醋酸而失效，故試管需乾燥）
（請小心取用乙矸，隨時蓋好瓶蓋。若不慎觸及皮膚，需立刻以
大量水沖洗。）
(2) 在上述試管中滴入一滴濃硫酸作催化劑後，置入熱水浴中，加熱
使其完全溶解。（此時開始進行乙醯基化）
(3) 取一 50 mL 錐形瓶，加水 15 mL。將試管內之混合物倒入其
中，另取 5 mL 水沖洗試管，洗液亦倒入錐形瓶中。
(4) 將上述錐形瓶置於冰水浴中冷卻，偶爾搖動錐形瓶，待白色沉澱
析出後再靜置數分鐘。
(5) 以抽濾漏斗過濾。（特別注意裝置之細節，此為實驗室中重要技
巧） （為避免減壓過劇導致濾紙破裂，可在抽濾瓶與抽氣器間
加一安全瓶作為緩衝）附著在瓶壁之固體可用濾液沖洗到漏斗
中，盡量將水分抽乾。 此時所得晶體就是粗製阿司匹靈。
２､阿司匹靈之純化
(1) 以刮勺將固體移至一 100 mL 燒杯中，慢慢加入飽和碳酸氫鈉
溶液，一面加一面攪拌，直到不再冒泡後，將溶液過濾至一 50
mL 錐形瓶中。用冰水少許沖洗燒杯，洗液過濾後亦併入濾液
中。 （此時乙醯柳酸與碳酸氫鈉作用變成鈉鹽，溶於錐形瓶之
溶液中，所冒之氣泡主要成分為 CO2）。
(2) 將上述燒杯洗淨後，倒入 10 mL 水，再一面攪拌一面加入濃鹽
酸 2.5 mL，配成約 2.4 M 之鹽酸溶液。
(3) 將 (1) 中錐形瓶內之溶液慢慢倒入 (2) 之鹽酸燒杯內，且不斷攪
拌，此時可見沉澱析出，此即酸化後回復之乙醯柳酸。因阿司匹
靈不溶於水，故成沉澱析出。 （此時一些不溶於水且不與
NaHCO3 作用之雜質已除去）
(4) 將上述燒杯置於冰水浴中冷卻數分鐘使沉澱完全後，以抽濾漏
斗過濾。附著在杯壁之固體先用濾液沖洗到漏斗中，再以冰水少
許沖洗沉澱，盡量將水分抽乾。
(5) 將沉澱移至一已稱過重量之錶玻璃上，以刮勺將沉澱攤開，放
烘箱中烘乾。
(6) 待沉澱乾燥後取出冷至室溫，連同錶玻璃一起稱重。計算產品
重與產率。
錶玻璃重：ˍˍˍˍ 克。
阿司匹靈連錶玻璃總重：ˍˍˍˍ 克。
本實驗所得阿司匹靈重：ˍˍˍˍ 克。
算出由 1.0 克柳酸製取阿司匹靈質量之理論值：
產率：ˍˍˍˍ ％
３､檢驗阿司匹靈純度：
(1) 取乾淨試管三支，第一支放入產品約 0.01 克，第二支放入柳酸
約 0.01 克， 第三支空白。
(2) 分別在三試管中加入酒精 1 mL 及氯化鐵溶液 1 滴。混合均勻，
觀察溶液呈現之顏色。
(3) 裝柳酸之第二支試管應呈紫色，裝產品之第一支試管應與空白之
第三支相同，呈現氯化鐵溶液原來之黃色。
(4) 若產品經以上試驗呈現紫色，表示阿司匹靈中仍含柳酸，則需再
結晶純化之。
方法如下：
1. 將產品溶於少量熱酒精中。
2. 慢慢加入熱水，直到溶液中開始有固體析出為止。
3. 繼續加熱至固體完全溶解。
4. 將溶液蓋妥置陰暗處使其慢慢冷卻，待過一天，可見阿司匹靈晶
體析出。
5. 將晶體濾出，以少許冰水沖洗數次，烘乾後，再如前以氯化鐵溶
液檢驗是否仍含柳酸。